基于混合官能团配体一维链状Gd配位聚合物的合成、晶体结构及性质

以Gd(NO_3)_2·6H_2O和5-磺酸基间苯二甲酸单钠盐为原料,通过水热反应合成得到配位聚合物[Gd(SO_3-DCB)(H_2O)_5]_(n )(1)(NaH_2SO_3-DCB=5-磺酸基间苯二甲酸单钠盐)。单晶X射线衍射结果表明,化合物1属单斜晶系,P2_1/n空间群。Gd离子是九配位的,呈扭曲的单冠四方反棱柱配位构型。SO_3-DCB~(3-)配体的两个羧基螯合配位Gd离子,形成一维链状结构。化合物1的荧光发射峰在421 nm,是配体中苯环结构的特征发射峰。磁性测试表明,化合物1中的Gd离子之间存在铁磁耦合作用。     

硫酸钙晶须催化合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯

以三羟甲基丙烷(TMP)、丙烯酸(AA)为原料,硫酸钙晶须为催化剂,环己烷和甲苯混合物为带水剂,合成三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA).考察了原料配比、催化剂用量等因素对产品酯化率的影响.结果表明:以对苯二酚和吩噻嗪做混合阻聚剂,n(AA)∶n(TMP)=3.40,硫酸钙晶须的质量分数(以三羟甲基丙烷用量为基准)为2.0%,、环己烷用量20%、甲苯用量30%;酯化反应温度为98 ℃,反应时间为5 h,在此条件下合成的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯酯化率大于96.8%,纯度达到97.6%.     

硅钨酸盐的合成及其在醇的四氢吡喃化反应中的催化性能

用硅钨酸分别与硝酸铜、硝酸锌和硝酸铝采用复分解法合成了相应的硅钨酸盐．结合红外光谱、紫外光谱和热重等分析手段对这三种硅钨酸盐结构进行了表征,并考察了三种硅钨酸盐在醇的四氢毗喃化反应中的催化性能．结果表明：用0．7g具有Keggin结构的硅钨酸盐作催化剂,在室温无溶剂条件下,催化二氢吡喃（33mmol）与醇（30mmol）的反应,反应条件温和,工艺简单,催化效果好,无副产物生成．     

三氧化钼——一种新型有机系钠离子储能器件负极材料

由于锂资源短缺,我们尝试使用三氧化钼作为钠离子储能装置负极材料。通过一种简单的方法合成了三氧化钼,使用XRD、SEM和TEM等测试手段对其物性进行了表征。利用三氧化钼作为有机系钠离子储能器件的负极材料,通过循环伏安和恒流充放电测试探讨了负极材料的储钠机理。以三氧化钼(MoO3)作为负极材料,活性炭(AC)和石墨(graphite)作为正极材料,组装成新型的电化学储能器件,研究了两种器件在1mol/L NaPF6的碳酸丙烯酯(PC)中的电化学性能。两种器件的电压范围分别为0~3.2V和0~3.5V,能量密度最高可分别达到31.6和53 Wh/kg,长循环性能远远优于AC/AC对称电容器。此种储能装置有望成为锂离子电池的一个很好的替代。     

醋酸纤维素/PET接枝共聚物的制备及性能

以低数均分子量的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、二醋酸纤维素(CDA)为原料,异孚尔酮二异氰酸酯(IPDI)为接枝剂,二月桂酸二丁基锡(DBTDL)和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐为催化剂制备得到新型的接枝共聚物CDA-g-PET。对接枝过程进行了优化,研究了催化剂种类与接枝剂用量对接枝过程的影响,利用红外分析和广角X射线衍射分析探究了接枝机理。同时对CDA-g-PET膜进行力学性能测试,探讨了PET的加入量对CDA-g-PET膜力学性能的影响。结果表明:PET通过化学键连接接枝到CDA上,接入的PET降低了CDA的结晶性;采用DBTDL与离子液体作为联合催化剂,接枝时间由7d缩短至8h;当接枝剂IPDI的加入量,即n(IPDI)/n(PET)为1.05~1.10时CDA-g-PET无交联;随着PET含量的增加,CDA-g-PET膜与CDA膜相比拉伸强度仅降低6.55%~27.24%,断裂伸长率增加149.89%~177.81%。     

一锅法合成3-溴丙基乙酸酯

以1，3-丙二醇、氢溴酸（48％）和冰醋酸为原料，在带水剂的作用下，一锅法合成了3-溴丙基乙酸酯．考察了带水剂及追加醋酸或醋酸酐量对产率的影响，并通过气质联用仪对粗产品进行分析测定，推断其反应机理．结果表明：较适宜的合成条件为1，3-丙二醇0．21mol，1，3-丙二醇与氢溴酸（48％）、冰醋酸摩尔比为1：1：1．3，在带水剂甲苯（21mL）的作用下，反应2．5h，反应结束前1h追加4．8mL醋酸酐，合成效果最好，产率可达到95．7％．     

基于TGA-FTIR联用技术的EVA热解研究

采用热重-傅里叶变换红外光谱联用技术研究了在N2气氛下乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)的热稳定性及其分解失重情况；实验首先单独使用热重分析仪考察了EVA在不同升温速率下的失重情况；然后采用热-红联用技术对EVA失重过程中的逸出气体进行考察；由实验结果可以明显地看出，EVA的分解失重分为两个阶段，并且随着升温速率的增大EVA的起始失重温度有所增加；第一个失重阶段所放出的气体经傅里叶变换红外光谱扫描并与标准气相谱库中乙酸的标准红外谱图对照后确定为乙酸，第二个失重阶段是由于碳氢链段的分解而引起的；最后根据升温速率为5℃／min时EVA第一个失重阶段的失重率计算得出EVA样品中乙酸乙烯酯的含量为31．8%(ω)。     

气相色谱-原子发射光谱联用技术测定柴油中硫化物

采用气相色谱－原子发射光谱（GC－AED）联用技术对柴油中硫化物进行了定性定量研究，考察了柴油加氢脱硫处理前后硫化物的变化及不同柴油原料硫化物的分布情况。结果表明，1＃柴油可定性出33类硫化物，经加氢脱硫处理后，1－1＃和1－2＃样品硫含量可由1497mg/L分别降到165.1mg/L和90.4mg/L，平均脱除率为89.0%和94.0%。其中噻吩或苯并噻吩的脱除率为100％；C1二苯并噻吩的肿除率为90.0%和96.2%;C2二苯并噻吩的脱除率为80.6%和91.7%；C3二苯并噻吩的脱除率为72.6%和84.4%；C4二苯并噻吩的脱除率为79.0%和90.3%;C5或C6二苯并噻吩的脱除率为58.4%和68.4%；未知硫化物脱除率95.7%和97.9%。噻吩类脱除率视取代基的大小、个数和取代位置的不同脱除率不同；不同原料 总硫和各种硫化物含量差别很大，应根据其硫化物的分布特点，有针对性地研制开发加氢脱硫的催化剂及选择合适的加工工艺。     

纳米Cu(OH)2分解温度对CuO粒度的影响

以CuSO4.5H2O和NaOH为原料,采用沉淀法制备得到Cu(OH)2纤维,再进行Cu(OH)2的分解反应.考察了在不同实验条件下温度对Cu(OH)2热分解过程的影响.结果表明:在反应温度20℃,反应终点pH值为12,搅拌速度为1 200 r.min-1,NaOH溶液的滴加速度为50 mL.min-1的反应条件下,得到的样品为纳米Cu(OH)2纤维,其直径为10~30 nm、长度为1~6μm;在固相纳米Cu(OH)2热分解制备CuO过程中CuO粒径随温度的升高而增大,在温度不超过200℃时CuO的粒径约为20 nm左右;在液相中先沉淀后升温时,产物的形貌为球形,CuO粒径随温度的升高而增大,低于80℃可得到纳米级的CuO.     

预处理条件对Zn/Al-CLM的丙烷芳构化性能的影响

在脉冲微反装置上考察了不同的预处理条件对Zn/Al-CLM催化剂的丙烷芳构化反应的影响。结果表明，丙烷在Zn/Al-CLM催化剂上具有一定的的反应活性和芳烃选择性，而且芳构化主要转化为苯；载体Al-CLM的焙烧温度、金属锌负载量、活化温度等对Zn/Al-CLM催化剂的丙烷芳构化性能具有重要影响。载体经500℃预焙烧制备的Zn/Al-CLM催化剂具有最好的柱结构保留度，从而表现出最佳的芳构化性能；随着锌含量的增加，Zn/Al-CLM催化剂的酸量增大，从而使丙烷转化率增大，而选择性则是锌含量质量分数为5．8％时具有极大值；400℃活化处理可使Zn与Al-CLM之间具有适中的相互作用，从而使得Zn/Al-CLM具有较高的芳烃收率。